Información Tecnológica-Vol. 17 N°3-2006, pág.: 47-52

MATERIALES

Respuesta al Desgaste de un Material de Aluminio Reforzado con Circonia

Response to wear of an Aluminum Material Reinforced with Zirconia

Rosalba Fuentes (1), José Ramírez (1), Margarita Reyes (2) y Víctor M. Castaño (3)
(1) Facultad de Química, Universidad de Guanajuato, Noria Alta s/n, 36050 Guanajuato, Gto.-México (e-mail: rosalba@quijote.ugto.mx)
(2) Instituto de Geología UNAM, Ciudad Universitaria, 04510 México, D. F.-México
(3) CFATA, UNAM, A. P. 1-1010, 76000 Querétaro, Qro.-México

Resumen

Se desarrolló un material compuesto aluminio-circonia por metalurgia de polvos. Los polvos de circonia fueron sintetizados por sol-gel, se mezclaron con polvo de aluminio, se compactaron y se sinterizaron. El tamaño del polvo de aluminio utilizado fue menor a 100 micras. La circonia tuvo como material precursor al n-propóxido de circonio. Se prepararon varias mezclas con ambos polvos, utilizando tres proporciones de circonia de 1%, 3% y 5% en peso. Se aplico una compactación de 58 KN y se sinterizó a 610°C. Posteriormente las piezas fueron sometidas a pruebas de desgaste con objeto de analizar su respuesta. El desgaste se realizó en una máquina de pin-en-disco, con velocidad de 320 rpm y presión de desgaste 9 KN por un período de dos horas. Las pruebas de desgaste muestran el comportamiento tribológico del material compuesto observándose un au>mento de resistencia al desgaste cuando el porcentaje  en peso de circonia se incrementa.

Palabras claves: aluminio, circonia, metalurgia de polvos, sol-gel, desgaste

Abstract           

An aluminum-zirconia composite was developed using powder metallurgy. Zirconia powder was synthesized by a sol-gel method, mixed with aluminum powder, and was compacted and sinterized. The particle size of the aluminum powder utilized was less than 100 microns. The precursor material of zirconia was an n-propoxide of zirconium. Different proportions of zirconia were used in three mixtures at 1%, 3% and 5% by weight. The mixtures were compacted at 58KN and were sinterized at 610°C. Subsequently, the pieces were subjected to wear resistance tests to determine their resistance. The wear test was carried out in a pin-in-disk machine at a speed of 320 rpm and load of 9 KN for a period of two hours. The wear resistance tests showed the tribologic behavior of this composite showing an  increase in wear resistance when the weight percentage of zirconia increases.

Keywords: aluminum, zirconia, powder metallurgy, sol-gel, wear

INTRODUCCIÓN

Los materiales compuestos (compósitos), de matriz metálica han atraído un gran interés debido a sus propiedades mecánicas y tribológicas. En general, están constituidos por una matriz dúctil,  y un material duro usado como refuerzo que puede ser en forma de partículas o fibras. La tribología es la técnica que estudia el rozamiento entre los cuerpos sólidos, con el fin de producir mejor deslizamiento y menor desgaste de ellos. El comportamiento ante el desgaste de compósitos, depende de la naturaleza del refuerzo de la partícula y de la matriz.

Entre las  técnicas que hay para conformar estos materiales, destaca la metalurgia de polvos. Liu, et al., (1994) considera que el uso de la metalurgia de polvos es ventajoso para fabricar compósitos, ya que estos materiales pueden presentar una densidad de dislocación más alta y una segregación limitada de partículas. El desarrollo de la técnica se debe también a que maneja metales rebeldes a moldeo o forja, y además porque elimina etapas de fabricación y economiza  materia prima.

Surrapa, (2003) comenta que materiales compuestos de matriz de aluminio se han utilizado en usos estructurales y funcionales de alta tecnología incluyendo el espacio aéreo, la defensa, automotores, y  deporte entre otros.

El aluminio tiene una resistencia al desgaste baja en el rozamiento en seco (Coca, 1992).  Para mejorar esta condición, uno de los métodos que ha sido más usado, consiste en  reforzar  la matriz de aluminio con partículas cerámicas. Las partículas más comúnmente usadas como refuerzo son el carburo de silicio y la alúmina. Un análisis del desgaste de compósitos con matriz de aleaciones de aluminio,  es presentado en el trabajo de  Hutchings, et al., (2000).

En general, existen pocas investigaciones  sobre la resistencia al desgaste de materiales de aluminio  reforzado con circonia, y un poco menos de  estos materiales obtenidos por la técnica de pulvimetalurgia. Algunos de los trabajos, al respecto, son: Geng, et al., (1998), que reportan  un  compósito Aluminio y ZrO₂ nanocristalina fabricado por la ruta de squeeze casting. Pradhan, et al., (1994)  realizaron una investigación en la cual,  mejoraron la dureza de materiales compuestos de matriz de aluminio reforzados con circonia nanométrica, obtenidos por hot pressing.  Shee, et al., (1998) utilizando  compósitos Aluminio-circonia nanomética,  analizaron el aumento de densidad de dislocaciones.

En este trabajo se desarrolló un material compuesto aluminio-circonia a través de las técnicas de metalurgia de polvos y sol-gel.  Se escogió aluminio por ser un material  de enorme versatilidad y un peso ligero, y  circonia por ser un cerámico de alta dureza.

La técnica de metalurgia de polvos permite mezclar estos dos materiales,  lo que sería muy difícil utilizando métodos tradicionales de conformación. Los materiales compuestos obtenidos por esta técnica, simple y rápida son sometidos posteriormente a pruebas de desgaste, con objeto de conocer  su respuesta al desgaste.

METODO EXPERIMENTAL

Síntesis de polvos de circonia por sol-gel

El método sol-gel permite control en la textura, la composición, homogeneidad y propiedades estructurales del sólido final (Brinker y Scherer, 1990). Normalmente las fases cristalinas de la circonia se presentan arriba de 1170 °C (Clough, 1985), sin embargo,  utilizando el método sol-gel, es posible encontrar fases cristalinas de circonia a temperaturas menores. Zhaoqi, (1997) reportó fases cristalinas de circonia por el método sol-gel, obtenida de n-propóxido de circonio entre  400 ^oC y  900 ^oC.

En este trabajo, el método sol-gel fue utilizado para la síntesis de circonia, para ello, se combinaron n-propóxido de circonio marca Aldrich Chemical al 30% en isopropanol a 80°C, manteniendo constante la agitación se ajustó la solución a un Ph de 5 con ácido acético. En estas condiciones se mantuvo la mezcla a reflujo durante un periodo de dos horas, posterior-mente se añadió agua destilada por goteo para formar el gel. El sólido se recuperó por filtración y fue tratado térmicamente durante 1 hora.

La determinación de las condiciones para el desarrollo del material compuesto, tanto en la compactación, en la sinterización, así como  los parámetros utilizados en las pruebas de desgaste fueron tomados de un trabajo previo  (Fuentes, et al., 2003). En el cual, se probó con polvo de aluminio puro, distintas presiones de compactación,  determinándose  que a 58 KN, permite una adecuada manipulación de la pieza compactada sin deterioro al efectuarse la extracción del molde.  Las pruebas de desgaste dieron mejor resistencia al desgaste con una sinterización de 610°C y 3 hrs. Para las condiciones de desgaste, fueron probadas distintas velocidades y cargas, siendo seleccionadas  aquellas que permitieron una buena determinación de pérdida en peso. Con los parámetros seleccionados, se conformaron piezas de aluminio puro por metalurgia de polvos, y se compararon con una pieza de iguales dimensiones de la aleación Al-356, notándose que la resistencia al desgaste de ambas era muy similar. Por lo anterior,  se decidió utilizar los parámetros de conformación y de desgaste, anteriormente mencionados, para las piezas utilizadas en este trabajo.

Técnica de compactación

Ya seco el polvo amorfo de circonia sintetizado por sol gel, se mezcló con polvo de aluminio, de tamaño menor a 100 micras, proveniente de Almex, y fueron compactados a temperatura ambiente en una prensa hidráulica T-40 automática Graseby, que desarrolla una presión en sentido perpendicular a la sección proyectada de la pieza.

Las probetas fueron hechas de la siguiente manera: primero se llenó por gravedad la cavidad del molde con la mezcla de polvos, luego se aplicó presión de 58 KN para obtener piezas cilíndricas de 2 centímetros de diámetro y 0.7 centímetros de altura, dicha presión fue suficiente para dar una consistencia que permitió manipular la pieza.

Durante la conformación de las probetas se pesaron distintas cantidades de polvo de circonia se mezclaron con el polvo aluminio puro hasta alcanzar  un peso de 14 gramos por pieza. Cada probeta fue realizada por triplicado para realizar las pruebas de desgaste posteriores. La cantidad de circonia agregada fue calculada  para obtener los diferentes % en peso usados para la prueba de desgaste.

Tratamiento de sinterización

Después de la compactación, las probetas se sinterizaron a una temperatura de 610°C, temperatura por debajo del punto de fusión del metal, durante 3 horas en atmósfera de aire. Este tratamiento térmico es aplicado para provocar la aglomeración entre partículas y es una etapa muy importante en la obtención de las propiedades finales del material (Ruiz, et al., 1999). La fuerza principal que conduce a la sinterización es la disminución de la energía libre de las partículas. La sinterización de las piezas se realizó en una mufla Lindberg, modelo 51848 CTD.  

Pruebas de desgaste

Para conocer la resistencia al desgaste de este material compuesto se efectuaron pruebas de desgaste en un dispositivo de pin en disco. El pin, espiga o punta es presionado bajo una carga sobre una superficie plana de un disco de acero en rotación.

En las pruebas de desgaste se utilizó una máquina pulidora Jean Wirtz TG-250 equipada con un odómetro para medir las rpm, en la que se implementaron algunas adaptaciones como: a) un disco de acero instalado sobre el plato giratorio de la pulidora, al cual se le dio un tratamiento térmico para alcanzar 48 HRC en la escala de dureza Rockwell, 2) se añadió un porta-muestras para sujetar el pin, cambiarlo y además permitir aplicar la fuerza que actúa sobre el pin durante el deslizamiento.  

Las probetas se sometieron a ciclos de desgaste en el disco de acero, sin lubricación y por un período de dos horas. La pérdida de peso de la pieza debida al desgaste continuo fue medida a intervalos de 30 minutos.  

Los parámetros de desgaste utilizados fueron: carga 9N aplicada a probetas sometidas a una velocidad de desgaste de 320 rpm por un período de dos horas. Se realizó la prueba para tener una comparación entre el material compuesto formado por la mezcla de polvos de aluminio-circonia y polvo de aluminio puro compactado y sinterizado, y de esa manera poder conocer si existe una mejora sustancial en la respuesta de este material ante el desgaste.  

RESULTADOS Y DISCUSION

Análisis térmico de la circonia sintetizada

El material sintetizado a partir del n-propóxido de circonio secado a temperatura ambiente se sometió a un análisis térmico en un equipo SDT 2960 TA Instruments en atmósfera de nitrógeno. En la figura 1 se observa por la línea del TGA que el material sufre una pérdida de peso muy pronunciada.

A una calcinación de 200°C se observa un 25% de pérdida en peso inicial, donde los desprendimientos son principalmente agua y residuos de alcohol. De 200 a 400°C, hay un decaimiento de peso más lento, de un 5% aproximadamente. Finalmente, de 400 en adelante la pérdida en peso es mínima.

El análisis de DTA muestra que arriba de los 450°C existe una probable transformación de fase cristalina.

Fig. 1: Análisis térmico del material sintetizado a partir del n-propóxido de circonio.

DRX de la circonia sintetizada

Una serie de polvos del material sintetizado por sol-gel a partir del n-propóxido de circonio, fueron tratados térmicamente a 400, 500, 600 y 700°C durante 1 hora, y luego fueron  analizados por difracción de rayos X. Los patrones de difracción obtenidos, se muestran en la figura 2, en donde se observa el desarrollo de las fases cristalinas de circonia con el aumento de la temperatura.

En esa figura se observa que a partir de 400°C, se presentan picos muy agudos, propios de material cristalino. También hay señales intensas a 30° de 2q, asociados a la fase tetragonal. Aproximadamente a  600°C señales a 25° Y 37° de 2q corresponden a la fase monoclínica, es decir, se puede inferir que existe  presencia de una mezcla de fases, tanto tetragonal como monoclínica, pero con un aparente predominio de la tetragonal (pico muy intenso a 30° de 2q).

Fig. 2: Difractogramas de Rx para la circonia teniendo como precursor n-propóxido de circonio.

Caracterización del polvo de aluminio

El aluminio en polvo, proveniente de Almex, que fue compactado, poseía un tamaño menor a 100 micras y una distribución de tamaño de partículas de: 4% a +200 malla Taylor, 5% malla +250, 31% malla +325, 47% malla +400 y 13% a malla -400. La forma irregular  y el tamaño del polvo del aluminio puede observarse en la micrografía de SEM de la figura 3.

Fig. 3: Micrografia de SEM de polvo de Al.

La comprensibilidad de los polvos da una densidad en verde (norma ASTM B331) de 1.6 gr/cm³ para probetas compactadas a 58KN. La adherencia del polvo de aluminio que se consigue con esa presión da un comportamiento de la masa de polvo que se tradujo en una densidad de 2.54 gr/cm³, y una medida de porosidad interconectada de 5.4 % (norma ASTM B328). Con esa compactación la masa de polvo posee cierta consistencia y forma que permite la posterior manipulación de la pieza.

El estado del polvo después de la compactación puede ser observado en la figura 4.

Fig. 4: Micrografía de SEM de polvo de Aluminio compactado a 58 KN.

Pruebas de desgaste

Las pruebas para medir la resistencia al desgaste, realizadas en la máquina pin en disco, fueron bajo los siguientes parámetros: carga de 9 N por dos horas a 320 rpm. La figura 5 muestra la comparación de desgaste entre polvo de aluminio puro y varios materiales compuestos de aluminio-circonia.

Fig. 5: Comparación de desgaste contra tiempo de  Al puro y compósitos Al-ZrO2 (en 1,3 y 5 % en peso). Los símbolos son:  à 1% ZrO2, ð 3% ZrO2, D 5% ZrO2, y O Al puro

En esta gráfica se presenta el promedio de los resultados en pérdida de peso que dio tanto el aluminio puro como los compósitos conteniendo proporciones diferentes de circonia  (1, 3 y 5% en peso).

Se observa que a  medida que se incrementa el % en peso de circonia, hay una mayor resistencia al desgaste del material compuesto aluminio-circonia con respecto al aluminio puro.  

La figura 6 muestra una micrografía de SEM del material compuesto. La pieza fue fracturada y en su interior se observaron  zonas blancas, las cuales, corresponden al material de circonia. Se observó que los granos de circonia se encuentran homogéneamente distribuidos y presentan tamaños inferiores a 10 micras.

Fig. 6: Micrografía de SEM del material compuesto Al-ZrO2 (5%  en peso).

 CONCLUSIONES

La técnica empleada en este trabajo combina la metalurgia de polvos y el método sol-gel. Dicha técnica permite obtener materiales compuestos de matrices metálicas con refuerzos cerámicos que no tienen un buen mojado. Además, ofrece la ventaja de lograr una distribución homogénea del material de refuerzo.

En la conformación del compósito, basta con  aplicar la sinterización a la mezcla de polvos, para aglomerar las partículas metálicas, y  obtener las  fases cristalinas de circonia a bajas temperaturas, esto, debido al método sol-gel utilizado para la síntesis  de ésta.

La prueba de desgaste comparativo entre el aluminio puro  y los compósitos, mostró menor desgaste para el material compuesto a medida que se aumentó el % en peso de circonia. Por lo anterior, los compósitos conformados por esta técnica presentan un incremento en  resistencia al desgaste. Actualmente se está buscando  evitar la aglomeración de las partículas.

AGRADECIMIENTOS

Se agradece a la Universidad de Guanajuato y a la SESIC el apoyo recibido para el desarrollo de este trabajo bajo el programa Promep con folio UGTO-EXB-51.

REFERENCIAS

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