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Información tecnológica

versión On-line ISSN 0718-0764

Inf. tecnol. v.16 n.2 La Serena  2005

http://dx.doi.org/10.4067/S0718-07642005000200006 

 

Información Tecnológica-Vol. 16 N°2-2005, págs.: 35-39

MATERIALES

Efecto de la Nitruración a Plasma en el Endurecimiento por Precipitación del Acero 15-5 PH

Plasma Nitriding Effect on Precipitation Hardening of 15-5 PH Steel

A. Moreno, M. V. Leite y  P. C. Borges
Centro Federal de Educação Tecnológica do Paraná (CEFET-PR), Av. Sete de Setembro Nº 3165, 
CEP 80230-901 Curitiba, PR - Brasil (e-mail: pborges@cefetpr.br)


Resumen

Acero inoxidable endurecible por precipitación, 15-5 PH, fue sometido a un ciclo térmico de tratamiento combinando el envejecimiento y la nitruración por plasma en un mismo ciclo. Se aplicaron diversos ciclos térmicos cuyo principal objetivo fue verificar la evolución de la dureza del núcleo del material y de la superficie conforme la condición de tratamiento. En todos los ciclos térmicos ocurrió el endurecimiento del núcleo por precipitación y de la superficie por la formación de una capa nitrurada. La variable tiempo fue mantenida en 2 horas y la atmósfera utilizada fue 25% de Nitrógeno, 75% Hidrógeno. La dureza superficial y del núcleo fueron evaluadas a través de ensayos Vickers HV 10. El perfil de dureza de la capa nitrurada fue evaluado a través de ensayos de microdureza Vickers con carga 50g. Se concluyó en este trabajo que el tratamiento de endurecimiento por precipitación y el endurecimiento superficial por nitruración a plasma pueden ser realizados de forma conjunta.


Abstract

Stainless steel precipitation hardening was evaluated by the thermal treatment for precipitation combined with plasma nitriting surface hardening treatment of 15-5 PH steel. Several thermal treatments were applied to study the core and surface hardness evolution during the treatment process. The core hardness was improved by the precipitation and the surface as well as by the nitrided layer for all the conditions used. For all the samples the same time (2 hours) was used and the same nitriding gas mixture (25% Nitrogen and 75% Hydrogen) was employed. Metalographic analysis, Vickers HV10,  and microVickers test 50g were used to study the behavior of the steel. The results show that the precipitation hardening and plasma nitriding can be done using the same cycle to improve core and surface hardening.

Keywords: nitriding, plasma, 15-5 PH steel, precipitation hardening velocity


 

INTRODUCCIÓN

Los aceros inoxidables endurecibles por precipitación son una alternativa a los demás aceros inoxidables combinando ductilidad, alta resistencia y tenacidad manteniendo la resistencia a la corrosión. La resistencia y dureza de los aceros inoxidables endurecibles por precipitación pueden ser mejoradas por la formación de partículas de una segunda fase finamente dispersas en la matriz. El proceso necesita ser acompañado de un tratamiento térmico apropiado llamado endurecimiento por precipitación. El término envejecimiento también puede ser utilizado para nombrar ese proceso, dado que la resistencia aumenta con el tiempo, o sea, con el envejecimiento de la liga cuando es sometida a una temperatura adecuada.

El tratamiento de precipitación supone las siguientes etapas: solubilización para disolver precipitados solubles, enfriamiento rápido para evitar la formación de precipitados estables y el tratamiento de envejecimiento propiamente dicho donde el material es mantenido a una temperatura para nucleación y crecimiento de precipitados. El acero 15-5 PH es un acero inoxidable martensítico al cromo-níquel, que contiene aproximadamente 4% de cobre. Es recomendado para moldes de plástico y goma y en la industria petroquímica en piezas como engranajes y ejes.

Para ser trabajado, el acero 15-5 PH normalmente recibe un tratamiento de solubilización, adquiriendo así menor dureza. Después de mecanizado el material es tratado térmicamente para promover el endurecimiento por precipitación que ocurre por la nucleación y crecimiento de los precipitados de cobre en la matriz del material.

La precipitación del cobre en un sistema binario Fe-Cu inicialmente ocurre con la nucleación de agrupamientos de cobre cúbico de cuerpo centrado coherentes, que crecen en la matriz supersaturada hasta perder la coherencia tornándose cúbico de cara centrada después de alcanzar un tamaño crítico (Hsiao et al., 2002).

El resultado del tratamiento térmico de precipitación está en función del tiempo y la temperatura a la cual el material es sometido. Una consecuencia indeseable del tratamiento de precipitación es el super envejecimiento, donde en el material después de alcanzarse un endurecimiento considerable, ocurre el ablandamiento. El super-envejecimiento puede ocurrir por el tiempo o la temperatura excesivos promoviendo la coalescencia de los precipitados.

El tratamiento de nitruración consiste en la penetración de nitrógeno en la muestra y la formación de nitruros y carbonitruros (Cohen y Boas, 1986). La nitruración promueve la mejora de diversas propiedades en la superficie del material, tales como, dureza, coeficiente de rozamiento, resistencia a la corrosión y resistencia a la fatiga superficial (Cohen y Boas, 1986; Bajguirani, 2002). El proceso de nitruración, cuando es realizado via plasma, presenta ventajas en relación a la nitruración gaseosa y en baño de sal. Entre los principales podemos citar un corto período, baja temperatura, mínima distorsión, muestras limpias, baja energía y la posibilidad de controlar el tipo de capa formada (Cohen y Boas, 1986). La combinación de estos beneficios podrá permitir la optimización del proceso de tratamiento de los aceros inoxidables endurecibles por precipitación, controlando el tiempo, temperatura y el tipo de la capa formada. Los aceros inoxidables presentan como principal dificultad para el tratamiento de nitruración el empobrecimiento de cromo en la región del contorno de grano, esto debido a la temperatura y afinidad del nitrógeno por el cromo que promueve la formación de compuestos como nitritos y carbonitruros de cromo. Cuando el tratamiento no es realizado adecuadamente, el acero pierde su inoxidabilidad.

El presente trabajo identificó para el acero 15-5 PH algunas condiciones de tratamiento que combinan el tratamiento de endurecimiento por precipitación con la nitruración via plasma. También se muestra la evolución de la dureza del núcleo y de la superficie nitrurada como función de la temperatura de envejecimiento.

Se usaron chapas de acero laminadas con dureza entre 40 a 42 HRC (392 a 412 HV) y espesor de 10 mm. El material fue producido por la empresa Thyssen, conforme norma DIN X5CrNiCuNb15.5, material n°. 1.4594. La composición química nominal del material se encuentra en la tabla 1. Primeramente el material recibió un tratamiento de sobresaturación el cual fue realizado en horno a la sal de la empresa Sociesc (Joinville-SC) con control automatizado de temperatura.

 

Tabla 1: Composición química nominal del material 15-5 PH

Elemento

Concentración (% en peso)

C

Máx. 0,07

Si

Máx. 1

Mn

Máx. 1

P

Máx. 0,03

S

Máx. 0,015

Cr

14,0 ¸ 15,5

Mo

Máx. 0,5

Ni

3,5 ¸ 4,5

Nb+Ta

³ 5 x C £ 0,45

Cu

2,5 ¸ 4,5

 

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El material fue entonces cortado en las dimensiones de 10x10 mm de lado. Cada lado fue lijado con lija de granulometría 1000 mm. Posteriormente las muestras fueron sometidas al tratamiento de nitruración en un reactor de plasma utilizando una fuente de corriente continua.

Después de la nitruración y del envejecimiento concomitantes las muestras fueron preparadas metalográficamente y atacadas con agua regia, para su observación en un microscopio óptico y medida de dureza.

El ensayo de dureza fue hecho en un Durómetro WPM Leipzig. El ensayo de microdureza Vickers fue hecho en un microdurómetro Schimadzu HMV 2000 utilizando carga de 50g. Los resultados de dureza presentados son la media de 3 impresiones.

Tratamiento de Sobresaturación

El tratamiento térmico de sobresaturación fue realizado en baño de sal.

El análisis del diagrama Fe-Cu (Hansen, 1958), indica que la solubilización total del Cu en la matriz austenítica (hierro g) solamente ocurrirá a temperaturas superiores a 900°C. En los trabajos de Hsiao et al., 2002 y Chiaverini, 1987 la solubilización para el acero 17-4 PH. La sobresaturación fue realizada a temperatura de 1175°C±1°C durante 2 horas seguidas de enfriamiento en agua con temperatura aproximada de 25°C.

Endurecimiento y Nitruración

El tratamiento de endurecimiento por precipitación normalmente es realizado en horno bajo atmósfera de vacío. El ciclo térmico utilizado es el de envejecimiento del material donde las principales variables son la temperatura y el tiempo. Se utilizaron algunos ciclos térmicos acompañados de nitruración para realizar la precipitación del material.

El equipamiento utilizado fue un reactor de nitruración vía plasma que opera en condiciones de laboratorio. La fuente del equipamiento provee energía en forma de corriente continua. El ciclo utilizado consistió en un precalentamiento bajo plasma de hidrógeno hasta la temperatura de 250°C, seguido de calentamiento hasta la temperatura de tratamiento en atmósfera nitrurante bajo flujo constante, conteniendo 25% en volumen de nitrógeno y 75% en volumen de hidrógeno. La presión de la primera etapa del ciclo fue mantenida en 1 Torr (1,33 x 102 Pa) y para el restante en 3 Torr (3,99 x 102 Pa). Las temperaturas utilizadas fueron de 440, 480 y 520 ºC.

La tasa de calentamiento es controlada a través de la variación de la tensión que promueve la corriente de la descarga eléctrica para la ionización del gas y consecuentemente la obtención del plasma.

 

RESULTADOS Y DISCUSIONES

El tratamiento térmico de sobresaturación mostró ser eficiente para la reducción de dureza de la matriz del acero, donde la dureza suministrada de 392 a 412 HV fue reducida a 319 a 336 HV después del tratamiento (condición 1 de la tabla 2).

 

Tabla 2: Condiciones de tratamiento de precipitación/nitruración del acero 15-5 PH

No

Temp. (°C)

Tempo (h)

Dureza HV 10

1

T. Amb.

0

319 la 336

2

440

2

464 la 488

3

480

2

383 la 401

4

520

2

322 la 366

 

Las condiciones 2 a 4 representan el nivel de la variable temperatura utilizado durante el tratamiento concomitante de envejecimiento y nitruración a plasma. Se observa en la tabla 2 que todas estas condiciones produjeron un aumento de dureza en la matriz. El mayor nivel de endurecimiento fue conseguido para la condición 2 (Temperatura de 440 oC y tiempo de 2 horas).

La Fig. 1 muestra el comportamiento para el acero de acuerdo con la temperatura de tratamiento, se puede verificar que para 2 horas de tratamiento en las temperaturas utilizadas, se puede admitir un punto óptimo para la obtención de la máxima dureza del núcleo promovida por la precipitación.

 

Fig. 1: Dureza del núcleo como función de la temperatura del tratamiento de precipitación/nitruración por plasma.

 

La alteración microestructural para los tratamientos no puede ser verificada por microscopía óptica debido al tamaño muy pequeño de los precipitados (Fig. 2). Los tratamientos realizados se muestran en la tabla 2.

 

Fig. 2: Microestructura del acero 15-5 PH nitrurado vía plasma a 520°C durante dos horas con 25% de nitrógeno. Ataque: agua regia.

 

El efecto de la nitruración a plasma fue analizado a través de los perfiles de microdureza para cada condición de tratamiento. La Fig. 3 muestra los perfiles de microdureza para cada temperatura de tratamiento. La incorporación de nitrógeno y la precipitación de nitruros en la superficie del material promueven, un ataque mas acentuado en esa región (ver Fig. 2).

 

Fig. 3: Perfiles de microdureza HV 0,05 del acero 15-5 PH nitrurado vía plasma a tres diferentes temperaturas.

 

CONCLUSIONES

El envejecimiento es fuertemente afectado por la temperatura de tratamiento. Variaciones en la temperatura del orden de 40 oC inducen a variaciones de dureza del orden de 90 HV;

En todos los tratamientos concomitantes fue observado el endurecimiento superficial debido a la introducción de nitrógeno en el sustrato;

En las condiciones estudiadas, el aumento de la temperatura ocasionó un aumento de la capa nitrurada;

Para la obtención de una capa apreciable se deben utilizar temperaturas de tratamiento elevadas. Por otro lado, temperaturas superiores a 440 oC promueven la coalescencia de los precipitados y consecuentemente la reducción de la dureza de la matriz.

 

AGRADECIMIENTOS

A PROCAD/CAPES por los materiales usados. A la Sociedad Educacional de Santa Catarina (SOCIESC), por el tratamiento térmico de solubilización en las muestras de acero.

 

REFERENCIAS

Bajguirani, H.R.H., “The Effect of Ageing Upon the Microstructure and Mechanical Properties of Type 15-5 PH Stainless Steel”, Mat. Sci. Eng., A338, pp. 142-159 (2002)        [ Links ]

Chiaverini, V., “Tratamiento Térmico das Ligas Ferrosas”, ABM (1987)        [ Links ]

Cohen, A. y Boas, M., “The Influence of Ion Nitriding Parameters on the Hardness Layer of 15-5 PH Stainless Steel”, Thin Solid Films, Vol. 141, pp 53-58 (1986)        [ Links ]

Hansen, M., “Constituition of Binary Alloys”, London, McGraw-Hill, 2a. Ed., Vol. 1-2 (1958)        [ Links ]

Hsiao, C.N., Chiou, C.S. y Yang, J.R., “Aging Reactions in a 17-4 PH Stainless Steel”, Material Chemistry and Physics, Vol. 74, pp. 134-142 (2002)        [ Links ]

Liang, W., “Surface modification of AISI 304 austenitic stainless steel by plasma nitriding.” Applied Surface Science, pp. 314 (2003)        [ Links ]

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